twitter

image1 image1 image1 image1

Ocena zawartości fosforu całkowitego w roślinnych materiałach paszowych przewidywanych techniką spektrometrii odbiciowej w bliskiej podczerwieni

s. 91-96

Sławomir Walczyński

Instytut Zootechniki – Państwowy Instytut Badawczy
Dział Analityki Laboratoryjnej, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Streszczenie. Opracowano kalibrację do badania zawartości fosforu całkowitego w roślinnych materiałach paszowych. Zbiór kalibracyjny liczył 303 próbki, m.in. próbki pszenicy, jęczmienia, żyta, pszenżyta, kukurydzy, śruty sojowej, śruty rzepakowej, śruty słonecznikowej. Fosfor całkowity oznaczano według rozporządzenia 152/2009, a następnie próbki skanowano analizatorem NIRS (InfraXact™ 7500 - Foss) pracującym w zakresie długości fali 570-1848 nm. Ustalono korelacje z wynikami standardowych metod chemicznych. za pomocą oprogramowania WinISI (FOSS). Obliczono parametry walidacyjne zgodnie z wymaganiami normy PN-EN ISO 12099:2012: standardowy błąd kalibracji SEC = 0,599, standardowy błąd walidacji krzyżowej SECV = 0,746, zakres oznaczania - przewidywania (MIN = 1,58 g/kg, MAX = 15,0 g/kg). Otrzymaną kalibrację uznano za dobrą – kwadrat współczynnika korelacji wielokrotnej wartości przewidywanych i odniesienia RSQ wyrażony w procentach wyniósł 97,6 % wyjaśniając na tym poziomie część zmienności przez model regresji.

Wyniki przewidywanych zawartości fosforu całkowitego porównano z wartościami przypisanymi z badań biegłości organizowanych w latach 2017-2018 przez międzynarodowe stowarzyszenie BIPEA z siedzibą we Francji. Większość wyników była zadowalająca. W jednym z badań, dla śruty sojowej, uzyskano parametr z-score = 0, czyli wynik z aparatu NIR był równy wartości przypisanej. Na podstawie danych z PT, a także z bieżącej działalności laboratorium, poszerzany jest istniejący zbiór kalibracyjny o nowe próbki.

Słowa kluczowe: roślinne materiały paszowe, fosfor, NIRS, kalibracja, badania biegłości

 

Evaluation of the total phosphorus content in plant feed materials predicted by the near-infrared  reflection spectrometry technique

Sławomir Walczyski

National Research Institute of Animal Production, National Feed Laboratory

Summary. Calibration was developed to test the total phosphorus content in plant feed materials. The calibration set consisted of 303 samples, including samples of wheat, barley, rye, triticale, maize, soy meal, rape meal, sunflower meal. Total phosphorus was determined in accordance with Regulation 152/2009 and then samples were scanned with an NIRS analyzer (InfraXact ™ 7500 - Foss) operating in the wavelength range 570-1848 nm. Characteristic spectral waveforms were obtained, which were used to develop the calibration (determination of the correlation with the results of standard chemical methods) using the WinISI (Foss) software. Calibration tests were carried out and the results were subjected to statistical analysis. Validation parameters were calculated in accordance with the PN-EN ISO 12099: 2012 standard: standard SEC calibration error = 0.599, standard cross-validation error SECV = 0.746, prediction range (MIN = 1.58 g / kg, MAX = 15.0 g / kg). The obtained calibration was considered good - the square of the correlation coefficient of multiple predicted values and the RSQ reference expressed as a percentage was 97.6%, explaining the part of the variability by the regression model at this level. The results of the predicted total phosphorus content were compared with the values assigned from the proficiency tests organized in 2017-2018 by the international association BIPEA (France). Most of the results were satisfactory. On the basis of data from proficiency tests, as well as from the current laboratory activity, the existing calibration set is expanded with new samples.

Key words: plant feed materials, phosphorus, NIRS, calibration, Proficiency Testing

Literatura

  1. Aureli R., and others. (2014). Use of near infrared spectroscopy to predict phytate P, total P and crude protein of common poultry feed ingredients. XIV European Poultry Conference, Stavanger, Norway.
  2. Aureli R., Ueberschlag Q., Klein F., Noel C., Guggenbuhl. (2017). Use of near infrared reflectance spectroscopy to predict phytate phosphorus, total phosphorus, and crude protein of common poultry feed ingrediens. Poultry Science 96:160-168.
  3. Burns D.A., Ciurczak E.W. (2008). Handbook of  near-infrared analysis. Third edition. CRC Press. USA
  4. European standard ISO 12099:2017 (E). Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products – Guidelines for application of near infrared spectrometry.
  5. Ferreira D.S., Galao O.F., Pallone J.A.L., Poppi R.J. (2014). Comparison and application of near-infrared (NIR) and mid-infrared (MIR) spectroscopy for determination of quality parameters in soybean samples. Food Control, Volume 35, Issue1, 227-232.
  6. Jamroz D. (2004). Żywienie zwierząt i paszoznawstwo. Fizjologiczne i biochemiczne podstawy żywienia zwierząt. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa
  7. Kolbuszewski M. (2009).  Zastosowanie metod analiz opartych na technice FT-NIR w przemyśle paszowym. Hodowca Drobiu, 2, 50-56.
  8. Nilsson T.(2018). WinISI basic calibration Training. Materiały szkoleniowe firmy Foss, Dania.
  9.   Rozporządzenie Komisji (WE) nr 152/2009 z dnia 27.01.2009 r. zał. III P
  10. Socjusz M. (2017). Zawartość fosforu ogólnego w surowcach paszowych. Raport kalibracyjny. Foss Polska. 1-5.
  11. Walczyński S. (2016). Spektrometria odbiciowa w bliskiej podczerwieni w badaniu (przewidywaniu) zawartości fosforu całkowitego w wybranych materiałach paszowych. Pasze Przemysłowe 3/4, 92-96.
  12. Wasilewski Z. 2006. Ocena jakości runi i darni spasanych użytków zielonych w różnych siedliskach. Woda-Środowsko-Obszary Wiejskie, 6,1 (16), 413-421.
  13. Worsz P. (2012). Zastosowanie spektroskopii bliskiej podczerwieni i klasycznej podczerwieni w analizie jakościowej i ilościowej surowców w przemyśle farmaceutycznym i kosmetycznym. Rozprawa doktorska. Politechnika Gdaska. Wydzia Chemiczny.
  14. Zestawienie Raportów z PT Pasze z lat 2017-2018. BIPEA, Francja.